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测试须知
1. 此项目样品无法回收！一般测试粉末或者颗粒状样品，样品质量100-200mg；块状、薄膜样品气体分子不宜扩散到样品里面；
2. 对于密度比较小的样品，尽量制成颗粒，否则容易导致样品在管内堆积严重，气流不稳，造成信号波动；
3. 样品需要充分干燥，同时需要提供样品具体成分及TG测试结果，样品在整个过程必须稳定，在测试过程中不与坩埚反应，在测试温度范围内不发生分解，样品本身升温过程中不能分解或产生其他气体；若过往没有测试过TG数据，可在送样前自行利用管式炉在测试条件下高温处理测试分解温度，保证样品在程序升温过程稳定不分解，由于提供数据不准确导致的设备损坏由委托方承担所有责任；
4. 不能测试的样品：碱性较强的材料，K2O、Na2CO3、NaOH等，会腐蚀石英管反应器；有机物/有机质样品在惰性气氛下升温时易分解成油状物污染仪器；
5. C材料、C3N4 、MOF等材料或制备温度低于测试温度，需要提供TG； 酸根，含S、F、Cl 5%以下可以测，磺酸基团不行；
6. 测试温度必须低于样品制备过程中处理温度；常规测试起始温度约50℃；
7. 在TPD测试时，吸附气体的浓度可不做要求，只要吸附饱和即可。展开全部 ∨
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项目介绍
化学吸附是指气体分子与固体表面发生化学反应，形成化学键的吸附过程，具有高选择性和不可逆性。基于化学吸附原理开发的程序升温技术（TPR/TPD/TPO）根据预处理条件和气氛的不同，程序升温技术可以分为程序升温脱附（Temperature Programmed Desorption，TPD），程序升温还原（Temperature Programmed Reduction，TPR），程序升温氧化（Temperature Programmed Oxidization，TPO）等。程序升温分析技术是材料表面化学性质分析的重要手段，通过控制温度程序，研究气体与固体表面的相互作用行为。
原理：程序升温脱附（TPD）是利用温度升高导致吸附键断裂，通过检测脱附气体的种类和量，反推固体表面活性位点的性质（如吸附强度、数量、类型）；程序升温还原（TPR）是利用温度升高促进电子转移，通过监测还原过程中气体消耗或产物生成，反推材料的氧化还原性质；程序升温氧化（TPO）是利用温度升高加速氧化反应的特性，通过动力学分析揭示材料与氧化剂的相互作用机制。样品要求
1. 一般测试粉末或者颗粒状样品，样品质量100-200mg；
2. 测试温度必须低于样品制备过程中处理温度，常规测试起始温度约50℃；
3. 样品需要充分干燥，同时需要提供样品具体成分及TG测试结果，样品在整个过程必须稳定，在测试过程中不与坩埚反应，在测试温度范围内不发生分解，样品本身升温过程中不能分解或产生其他气体；
4. 碱性较强的材料（如K2O、Na2CO3、NaOH等），会腐蚀石英管反应器，有机物/有机质样品在惰性气氛下升温时易分解成油状物污染仪器，一般不接受此类样品；
5. C材料、C3N4 、MOF等材料或制备温度低于测试温度，需要提供TG； 酸根，含S、F、Cl 5%以下可以测，磺酸基团不行。
结果展示
常见问题
1. 升温速率对测试结果的影响？
答：升温速率加快，样品与气体的传热滞后更明显，导致实际反应温度低于设定温度，需更高温度才能触发还原反应，故TPR还原峰的起始温度和峰顶温度会向高温偏移，且还原峰变宽、峰强度增加，相邻还原过程的峰可能重叠，降低分辨率（如不同价态金属的还原峰难以区分）；TPO氧化峰温度升高，峰形展宽，可能使多个氧化过程合并为单峰（如积碳的分步氧化峰重叠），氧气TPD，信号通常低于氨气和二氧化碳，更是远低于氢气的，不建议用5℃/min速率。
2. TPD的数据峰较弱怎么办？
答：TPD信号的强弱与样品自身吸附位点数量和强度直接相关，其次样品量、升温速率和载气流速等对实验结果也有一定影响。常规样品使用量50-100mg，若信号较弱，则需要增加数倍的使用量。
3. 曲线未回到基线的原因是什么？
答：比气和载气的组份不一致，说明载气里还有其他气体组份。常见的原因有：1）样品分解，产生了挥发性的气体，导致载气组份变化；2）样品还在继续反应，还在消耗载气；3）TCD检测器污染，导致信号漂移。
4. 在TPD测试中，定量分析得到的脱附量单位可能为cm3/g或者mmol/g，它们之间怎么换算？
答：1mmol/g=22.4cm3/g。
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