我的位置：物化性能 > 预约详情
测试须知
1. 测试过的样品无法回收，如有其他用途请备注说明；样品需能和坩埚底面充分接触，粉末样至少提供10mg左右，液体样品至少提供1ml左右，块体、薄膜样品直径不超过3mm，高不超过2mm，底面平整（质量不超过30mg）；
2. 含能材料一般测试量少于2mg，样品需均匀分散，避免颗粒过大导致热传导不均（建议粒径<100μm）；不接卤素（F、Cl、Br、I）以及S、P、酸根等样品；对于未知成分，可在送样前自行利用管式炉在测试条件下预烧处理，由于测试过程中样品分解挥发导致设备污染产生的维修和成分验证费由委托方承担所有责任；
3. 如有保温、降温、非常规升温速率（除5、10、20℃/min以外）、非常规气氛（混合气或气氛切换）、非常规气体流速等要求，需要重新测试基线，每条基线按照同等测试条件下一个样品的测试费用进行收取；
4.同一个样品测试测试多个气氛、升温速率，每次测试按照同等测试条件下一个样品的测试费用进行收取；
展开全部 ∨
收起 ∧
项目介绍
热重分析（Thermogravimetric Analysis, TG）通过记录样品质量在程序控温条件下的动态变化，测量样品质量随温度（或时间）变化，获取失重比例、失重温度（起始点，峰值，终止点等）、以及分解残留量等相关信息，可研究材料在加热过程中的分解、挥发、氧化、还原等物理化学过程，对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分的含量，广泛应用于化学、材料、能源、环保等领域。
差示扫描量热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种通过测量样品与参比物之间的热流差随温度或时间变化，来研究材料热性质的分析技术，当样品发生物理或化学变化（如熔融、结晶、分解、氧化等）时，会吸收或释放热量，导致其与参比物的热流差发生突变，形成DSC曲线中的吸热峰或放热峰。它能精准表征材料在受热、冷却或恒温过程中的相变、化学反应、热稳定性等特性，广泛应用于化学、材料、医药、食品等领域。
同步热分析（Simultaneous Thermal Analysis，简称 STA或TG-DSC）将热重分析 TG与差示扫描量热DSC结合为一体，在同一次测量中利用同一样品可同步得到质量变化与吸放热相关信息。
样品要求
1. 样品需能和坩埚底面充分接触，粉末样至少提供10mg左右，液体样品至少提供1ml左右，块体、薄膜样品直径不超过3mm，高不超过2mm，底面平整（质量不超过30mg）；
2. 含能材料一般测试量少于2mg，样品需均匀分散，避免颗粒过大导致热传导不均（建议粒径<100μm）；不接卤素（F、Cl、Br、I）以及S、P、酸根等样品。
结果展示
常见问题
1. 升温速率对测试结果的影响？
答：升温速率慢时，反应进行更充分，峰形较宽且平缓，升温速率快时，反应时间缩短，峰形变窄且尖锐且样品内部传热滞后于炉温升高（尤其是粉末堆积或颗粒较大的样品），热量传导不均匀，导致相变或反应峰温向高温方向偏移，峰面积测量值偏离理论值（可能偏大或偏小，取决于热滞后程度），同时因样品与参比物的热容量差异随温度变化加剧，基线漂移更明显。
2. DSC测试含能材料时，使用微量样品可能会遇到哪些问题？
答：含能材料一般测试量少于2mg，需使用精度达微克级的天平，操作过程中样品微小损失量会直接影响热效应计算的准确性；含能材料常为多组分体系（如氧化剂、燃料、添加剂），微量取样可能无法完全反映整体组成，尤其当材料存在微观组分不均匀时，测试结果可能偏离宏观性质。
3. 含能材料在DSC测试中可能发生剧烈反应，如何保障测试安全？
答：在DSC测试含能材料时，因材料可能发生剧烈放热、分解甚至爆燃反应，样品量与热效应强度呈线性关系，一般控制用量标准在0.5-1mg（不超过2mg），样品需均匀分散在坩埚底部，防止局部堆积导致热集中，若需提高信号强度，可加入α-Al₂O₃等惰性稀释剂（样品：稀释剂=1:5~1:10），降低单位体积内的反应热密度，同时改善热传导均匀性。测试时禁止使用普通铝坩埚（高温下易软化，密封失效时可能引发样品喷溅），全程通入高纯氮气（99.99%）或氩气，流量0-50mL/min，抑制氧化反应并带走分解产物，根据材料特性预设安全阈值（如比理论分解温度低50-100℃），一旦出现异常放热信号，仪器自动停止升温并降温。
4. 气氛应该如何选择？
答：氮气（惰性气体），适用于大多数材料（高温下可能会和某些金属材料反应）；空气，常作为陶瓷氧化物类样品和有机样品的吹扫气氛；氧气一般用作反应气氛，用于测定氧化和燃烧行为；二氧化碳（惰性气体），可以被用于羧化反应；氩气（惰性气体），多用于金属材料的高温测试。
5. 坩埚应该如何选择？
答：粉末样品选浅底宽口坩埚，利于气体扩散，液体样品需防挥发，用加盖坩埚或密封坩埚；
氧化铝（Al₂O₃）坩埚耐高温（1600℃+）、化学稳定性好（除强碱、氟化物）、成本低，适用于常规无机样品（如金属氧化物、盐类）的热重分析；
石英（SiO₂）坩埚透明（便于观察样品状态）、热导率高、耐酸性强，适用于酸性样品（如硫酸、硝酸体系）的低温分析（<1100℃）；
铂金（Pt）坩埚化学惰性极强（除王水、氟气）、耐高温（1700℃+）、热稳定性好。适用场于高纯度样品分析（避免杂质污染）、含氟、磷、硫等腐蚀性元素的样品、高温下需要保持惰性的反应（如金属熔融）；
陶瓷坩埚（MgO、ZrO₂等）超耐高温（ZrO₂可达2200℃）、抗热震性好。适用于极端高温条件下的实验（如耐火材料分析）及碱性样品（如CaO）的高温反应。但部分陶瓷材质（如MgO）易吸水，使用前需高温烘干。
咨询热线
15902923084
