
ICP可以检测的元素种类见上图:
1. C、N、O、H、Cl 无法用ICP测试,Br和I只能通过ICP-MS测试低含量,且存在较大误差,请确认风险后再测试,一些难消解或测试信号差的元素如Ru、Rh、Ir、Os、As、Hg、Tl、Ag、U、P、S、Si等,无法精确得到定量数据,但相较于其他表征手段已经较为准确;
2. 不接钍(Th)和铀(U)等放射性元素和有毒样品;
3. 未做好前处理的固体样品,粉末量要求200mg以上,粒度不能超过80μm,块状样品尺寸要求不超过5*5mm,厚度尽量小于1mm,最厚不超过2mm,重量200mg以上(石墨样至少送2g以上);样品量需要符合送样要求,如遇问题需要复测,仅接受原样复测(若低于100mg,后期不提供复测);
4. 已经做好前处理的溶液样品要求提供10mL澄清溶液,中性偏酸性或酸性溶液且不含F离子(酸浓度控制在5%以下,HF酸溶解不可以直接测试,需要将F离子挥发完,已消解好的也需要稀释),不含有机物,溶剂为水;建议溶液样品一般过0.45膜,液体样品盖好盖子后,务必用封口膜封好,防止漏液;样品量需要符合送样要求,如遇问题需要复测,仅接受原样复测(若低于5mL,后期不提供复测);
5. 液体样品,需注明主要成分(何种溶剂、pH值、酸的浓度);酸度ICP-OES控制在10%以内,ICPMS控制在5%以内为宜,ICP的进样浓度一般在ppm级别,样品待测含量过高(大于20%),就要稀释较高倍数才能进样测试,可能会导致一些测试误差(10%以内的误差),误差正常范围内视为结果一致,需要收费,因此高含量建议选择XRF进行测试;应尽可能注明样品的主要成份及待测元素的估计含量或者含量范围;
6. 由于委托方前处理方法选择不当造成误差或中途退单,也需要收取前处理费用;
7. 纯硝酸运输中会导致管内压力大因而漏液,如做ICPMS有可能存在溶出管中痕量元素的风险,建议稀释在在10%以内;
电感耦合等离子光谱/质谱仪(Inductively Coupled Plasma Spectrometry/Mass Spectrometry,ICP-OES/ICP-MS)是一类基于电感耦合等离子体(ICP)技术的元素分析仪器,通过高频感应线圈(通常13.56MHz)在炬管(石英三层管)中产生交变磁场,使氩气电离形成高温等离子体(6000–10000K),等离子体具备高电离效率、稳定的热力学状态可将样品完全原子化、离子化并激发至高能态,广泛应用于痕量元素定量、同位素分析及材料表征。
ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱)原理:激发态原子/离子退激时释放特征波长的光(如Na的589nm、Cu的324.7nm),通过检测光强实现元素定量:I=k⋅c(朗伯-比尔定律拓展应用),其中I为光强,c为元素浓度,k为常数。
ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)原理:离子通过接口(采样锥+截取锥)进入质谱分析器,按质荷比(m/z)分离并检测,信号强度与离子浓度成正比。1. 未做好前处理的固体样品,粉末量要求200mg以上,粒度不能超过80μm,块状样品尺寸要求不超过5*5mm,厚度尽量小于1mm,最厚不超过2mm,重量200mg以上(石墨样至少送2g以上);样品量需要符合送样要求,如遇问题需要复测,仅接受原样复测(若低于100mg,后期不提供复测);
2. 已经做好前处理的溶液样品要求提供10mL澄清溶液,中性偏酸性或酸性溶液且不含F离子(酸浓度控制在5%以下,HF酸溶解不可以直接测试,需要将F离子挥发完,已消解好的也需要稀释),不含有机物,溶剂为水;建议溶液样品一般过0.45膜,液体样品盖好盖子后,务必用封口膜封好,防止漏液;样品量需要符合送样要求,如遇问题需要复测,仅接受原样复测(若低于5mL,后期不提供复测);
3. 液体样品,需注明主要成分(何种溶剂、pH值、酸的浓度);酸度ICP-OES控制在10%以内,ICPMS控制在5%以内为宜,ICP的进样浓度一般在ppm级别,样品待测含量过高(大于20%),就要稀释较高倍数才能进样测试,可能会导致一些测试误差(10%以内的误差),误差正常范围内视为结果一致,需要收费,因此高含量建议选择XRF进行测试;应尽可能注明样品的主要成份及待测元素的估计含量或者含量范围;
4. 纯硝酸运输中会导致管内压力大因而漏液,如做ICPMS有可能存在溶出管中痕量元素的风险,建议稀释在在10%以内;
5. 样品信息请尽量填写清晰,如含有有机物,请务必提供清楚有机物信息,因样品问题导致的仪器损坏,均需要照价赔偿。
